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废水中Cr6+的含量测定
查字典地理网 来源|2017-04-24 发表|教学分类:地理科普

地理学习

学习资料

铬在化合物中常见的价态有Cr3+和Cr6+,受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度等条件的影响,Cr3+和Cr6+可以互相转化。

含铬废水主要来自含铬矿石的加工、金属表面处理、印染等行业。通常认为Cr6+的毒性比Cr3+高100倍,更易被人体吸收而且在体内蓄积,因此,Cr6+是废水监测的重要项目之一。

本实验用分光光度法测定Cr6+,其原理为:Cr6+与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,此化合物在540纳米波长处有最大吸收。

工具与村料

721型分光光度计,比色皿,比色管,容量瓶,移液管,慢速滤纸。

丙酮,1:1硫酸,1:1磷酸,氢氧化钠,10%氢氧化钠溶液,硫酸锌,重铬酸钾,二苯碳酰二肼。

活动过程

1.氢氧化锌共沉淀剂的配制。

称取8克硫酸锌,溶于水并稀释至100毫升。另取2.4克氢氧化钠,溶于新煮沸并冷却的120毫升水中。最后将两溶液混合,贮存备用。

2.水样的预处理。

取适量水样(含Cr6+少于100微克)于150毫升烧杯中,加水至50毫升,用氢氧化钠调节pH值至7~8。在不断搅拌的情况下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100毫升容量瓶中,稀释至标线。用慢速滤纸过滤,弃去10~20毫升初滤液,收集后续滤液供测定所用。

3.显色剂的配制。

称取0.2克二苯碳酰二肼,溶于50毫升丙酮中,加水稀释至100毫升,摇匀,放入棕色瓶里,置于冰箱中冷藏保存。

4.Cr6+标准溶液的配制。

称取于120摄氏度下干燥2小时的重铬酸钾0.2829克,用水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。从中准确吸取10.00毫升于另一1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液中Cr6+的质量浓度为1.00微克/毫升。

5.校准曲线的绘制。

分别吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升铬标准溶液于8个50毫升比色管中,各加入0.5毫升1:1硫酸,0.5毫升1:1磷酸,摇匀。再加入2毫升显色剂,立即摇匀,用水稀释至标线,摇匀。静置5~10分钟后,于540纳米波长处,用30毫米比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度,结果填入下表。根据表内数据,以校正吸光度为纵坐标,Cr6+质量为横坐标,绘制校准曲线。

表3-1-28-1 校准曲线的绘制

注:A0即为管号为0的溶液的吸光度。

6.水样的测定。

取适量经预处理的水样,置于50毫升比色管中。按照与绘制校准曲线相同的步骤测定吸光度。同时用蒸馏水代替水样,做一平行空白试样。用样品吸光度减去空白试样的吸光度后,根据得出的校正吸光度,从校准曲线上查出Cr6+的质量。根据下式,计算水样中Cr6+的浓度。

c:水样中Cr6+的质量浓度(毫克/升)

m:由校准曲线查得的Cr6+质量(微克)

V:水样体积(毫升)

说明与延伸

1.如果水样经过稀释,上述计算公式中的水样体积应根据稀释倍数,换算成最初预处理时的水样体积。

2.水样预处理是为了消除浑浊、色度较深等对显色的干扰。

3.显色剂色深后就不能使用,需重新配制。

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